硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態拉伸試驗
1.試驗范圍:硫化橡膠或熱塑性橡膠在靜態拉伸應變下,暴露于含一定濃度臭氧的空氣和在規定溫度且無光線直接影響下的環境中進行的耐臭氧龜裂的試驗方法。
2.試驗原理:將硫化橡膠或熱塑橡膠試樣在靜態拉伸應變條件下,暴露與含有恒定臭氧濃度的空氣和恒溫密閉試驗箱中,按預定時間對試樣龜裂情況進行檢查。
2.1在選定的臭氧濃度和試驗溫度條件下評價臭氧龜裂可任選如下方法:
a)在規定的試驗時間后,檢查試樣是否出現龜裂,如果需要可以評價試樣的龜裂程度;
b)在任意規定的拉伸應變下,測定試樣較早出現龜裂的時間;
c)對任意規定的暴露時間,測定臨界應變。
3.執行標準:GB/T7762-2014
4.推薦向科機型:XK-8070耐臭氧老化試驗箱
5.試驗要求:
5.1試驗裝置
5.1.1試驗箱是密閉無光照的,能恒定控制試驗溫度差在±2℃,試驗箱的內壁、導管和框架應使用不易分解臭氧的材料(如鋁)制成。試驗箱可設觀察試樣表面變化的窗口,可安裝光源以方便檢查試樣,但是在試驗時應保持無光。
5.1.2臭氧化空氣發生器
臭氧化空氣中應盡量避免氮氧化物的存在,以免影響臭氧濃度。
可以采用下列任一種臭氧化空氣發生器:
a)紫外燈
b)無聲放電管
用于產生臭氧或稀釋用的空氣,應先通過活性炭凈化,并使其不含有影響臭氧濃度、臭氧測定和使試樣龜裂的污染物。
發生器的溫度應能保持恒定,溫差應在±2℃以內
從發生器出來的臭氧化空氣必須經過一個熱交換器,并將其調節刀試驗所需的溫度和相對濕度后才輸入試驗箱內。
5.13臭氧濃度的調節
當采用紫外燈時,臭氧濃度可以通過調節施加在燈管上的電壓、氣體流速或遮蓋部分燈管的方法來控制。當使用無聲放電管時,臭氧濃度可以通過調節加在發生器上的電壓、電極尺寸、氧氣流或空氣流速來控制。這些調節方法應使臭氧濃度保持在規定濃度的公差范圍內。另外,打開試驗箱放入或檢查試樣后,臭氧濃度應能在30min內恢復到試驗規定的濃度。試驗箱內的臭氧濃度在任何情況下都不超過試驗規定的濃度。
5.1.4臭氧濃度的測定
在試驗箱內試樣附近采集臭氧化空氣、測定臭氧濃度的方法按ISO1431-3的規定進行。
5.2調節氣流的方法
5.2.1試驗箱應該具有調節臭氧化空氣平均流速的裝置,流速不低于8mm/s,zui好12mm/s~16mm/s之間。臭氧化空氣流速可以通過試驗箱內測定的氣體流量除以與氣流方向垂直的箱體有效截面積來計算。作對比試驗時,流速的變化不能超過±10%。氣體流量是臭氧化空氣在單位時間內通過的體積,流速應足夠大以防止試樣老化消耗引起的臭氧濃度降低。臭氧的消耗速率隨使用的橡膠、試驗條件和其他試驗細節而變化,通常推薦試樣暴露表面積與氣體流量之比不超過12s/m。但是這個數值不必太低。當有懷疑時,必須通過實驗對消耗影響進行校驗,必要時可減少試樣的5.2.2表面積??捎脭U散隔膜或等效的裝置加速進入試驗箱的氣體與箱內氣體的混合。
可以使用空氣循環裝置引入空氣來調節箱內的臭氧濃度,排除試樣產生的揮發性組分。
5.2.3如果需要較高的流速,可以在箱內安裝風扇以提高臭氧化空氣流速達到600mm/s±100mm/s。
5.3靜態拉伸試驗試樣的固定
5.3.1夾具應能在規定的伸長率下固定住試樣,且試樣在與臭氧化空氣接觸時,其長度方向應與氣流方向基本平行。夾具應由不容易分解臭氧的材料(如鋁)制成。
5.3.2為了減少試驗箱內臭氧濃度不均的影響,建議在試驗箱中安裝機械旋轉架,旋轉架上放置固定好試樣的夾具。例如用適合的旋轉框架,使試樣旋轉速度在20mm/s~25mm/s之間,在垂直于氣流的平面內,每件試樣連續地沿著相同的途徑移動,同一個試樣旋轉一周的時間為8min~12min,試樣的橫掃面積至少時試驗箱內有效橫截面積的40%。
5.4試樣
5.4.1試樣制備應符合GB/T2941-2006的規定,試樣應從模壓出的試片上裁切,如果需要,可以從成品上裁取。試樣至少應具有有一個完好無損的表面,被裁切或打磨的試樣表面不能用來評價試樣的耐臭氧性能,不同材料的比較只有用相同方法制成的相同樣品來評價其表面龜裂才有效。
5.4.2每一試驗條件至少使用3個試樣。
5.4.3寬試樣:試樣條的寬度不小于10mm,寬度為2.0mm±0.2mm,拉伸前夾具兩端間試樣的長度不少于40mm。試樣被夾持的端部可用耐臭氧漆防護。應小心選用油漆,防止油漆所使用溶劑使橡膠明顯膨脹,不得采用硅油。此外也可用改善試樣兩端的辦法,例如試樣端部采用突出部分,使其兩端能延伸而不致引起應力過分集中,并在臭氧暴露期間不會夾持處斷裂。
5.4.4窄試樣:窄試樣條的寬度為2.0mm±0.2mm,厚度為2.0mm±0.2mm,窄條長度為50mm,試樣端部為6.5mm的正方形,該試樣不能用于方法A。
5.5試樣的狀態調節
5.5.1對所有試驗,試樣硫化與試驗之間的較短時間不得少于16h
5.5.2對非制品試驗,試樣硫化與試驗之間的較長時間間隔為4周。
5.5.3對制品試驗,只要有可能,試樣硫化與試驗之間的時間間隔應不超過3個月,在其他情況下,從用戶收到制品之日起,試驗應在2個月之內進行。
5.5.4試樣硫化與試驗之間,不同組分的試樣和試片不能相互接觸。防止能影響臭氧龜裂發展的助劑,如防臭氧劑,從一種橡膠表面遷移到相鄰的橡膠表面上。
5.5.5建議在不同組分的試樣之間放置鋁箔以防止添加劑的遷移,但也可以采用其他方法防止添加劑遷移。
5.5.6樣品與試樣應在暗處儲存,硫化后到試驗前的期間內,應儲存在基本無臭氧的大氣環境中,標準儲存溫度應按照GB/T2941-2006的規定,對有特殊用途的,也可采用其他適用的控制溫度。對于制品來說,也盡可能采用這些儲存條件。作對比試驗時,儲存時間和條件都應相同,對于熱塑性橡膠應該在成型后立即儲存。
5.6拉伸試樣的調節
試樣拉伸后,應在黑暗且基本無氧化的大氣環境下調節48h~96h。調節溫度應按照GB/T2941-2006的規定,對有特殊用途的,也可采用其他適用的控制溫度。在調節期間,不得觸摸試樣,也不得以任何方式損傷試樣。作對比試驗時,調節時間和溫度都應相同。
6.試驗條件
6.1臭氧濃度
臭氧濃度以體積分數表示,試驗時可選用的臭氧濃度如下:
——(25±5)×10-8
——(50±5)×10-8
——(100±10)×10-8
——(200±20)×10-8
除非另有規定,一般在(50±5)×10-8的臭氧濃度下試驗。如果已知橡膠在低臭氧濃度環境下使用,需要在低臭氧濃度試驗,建議在(25±5)×10-8的臭氧濃度下進行試驗。如果是耐臭氧橡膠,建議在(100±10)×10-8或(200±20)×10-8的臭氧濃度下進行試驗。
注:臭氧濃度可用臭氧分壓MPa表示,在標準大氣壓和溫度(101.3kpa,273K)下,臭氧濃度1×10-8相當于1.01MPa的臭氧分壓。
6.2溫度
較適宜的試驗溫度為(40±2)℃。也可根據橡膠的使用環境選用其他溫度,例如(30±2)℃或(23±2)℃,但是使用這些溫度得到的結果與使用(40±2)℃時的試驗結果有差異。
注:在實際應用中可能會遇到溫度明顯變化的情況,需選用在應用范圍內的2個或多個溫度下進行試驗。
6.3相當濕度
在試驗溫度下,臭氧化空氣的相對濕度一般不超過65%過高的濕度會影響試驗結果,在潮濕氣候中使用的制品,如果可行,試驗應在80%~90%的相對濕度下進行。
6.4zui大伸長率
通常選用以下一種或多種伸長率進行試驗:
(5±1)%、(10±1)%、(15±2)%、(20±2)%、(25±1)%、(30±2)%、(40±2)%、
(50±2)%、(60±2)%、(80±2)%
注:試驗選用的伸長率需與應用時的伸長率相近
7.試驗步驟
7.1調節至規定的臭氧流速、濃度和試驗溫度,然后將已拉伸和經調節試樣放入試驗箱內,并保持試驗條件穩定用7倍放大鏡定期檢查試樣的龜裂情況,可用適當的光源照明檢查試樣,放大鏡可安裝在箱壁的窗口上,或者將試樣從試驗箱內取出作短時間檢查,進行檢查時不應觸摸或碰撞試樣。表面上由于裁樣和拋光時導致的裂紋應忽略。
可選用下列三種暴露試樣的試驗程序
7.2方法A
除非另有規定,試樣拉伸應變為20%,按照規定調節拉伸后的試樣,暴露72h后,檢查試樣表面的龜裂情況(也可采用產品規范中規定的伸長率和暴露時間)
7.3方法B
按規定采用一種或多種伸長率的試樣,進行調節。除非另有規定,僅采用一種伸長率時,應采用20%的伸長率。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后檢查試樣,必要時可適當延長暴露時間,記錄各種伸長率下的試樣出現龜裂的時間。
注:如果需要,也可選擇在暴露16h后檢查試樣
7.4方法C
按規定采用不少于四種伸長率的試樣,按規定進行調節,2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后檢查試樣,必要時可適當延長暴露時間,記錄各種伸長率下的試樣出現龜裂的時間,由此可以測定臨界應變。
8.試驗結果
8.1方法A
以無龜裂或出現龜裂報告試驗結果。如果有龜裂,需要評定龜裂程度,可以用出現的裂紋說明龜裂情況(例如,個別裂紋、單位面積上的裂紋數目,以及10條較大裂紋的平均長度等)或拍照龜裂試樣來說明,觀測和評定龜裂等級.
8.2方法B
在規定的拉伸條件下,以第1次出現龜裂所需時間評價試樣的耐臭氧化性能。
8.3方法C
在規定的暴露時間后,通過不出現龜裂的較大應變和出現龜裂的較小應變確定臨界應變的范圍。如果重復試驗得到不同的結果則列出試驗中觀察到的極限范圍,例如,分別采用伸長率為10%、15%和20%的3件試樣進行試驗,伸長率10%的試樣只有1件出現龜裂,伸長率15%的試樣也只有1件出現龜裂,而伸長率20%的3件試樣都出現龜裂,在這種情況下得出的臨界應變的范圍為10%~20%。用圖表示有助于解釋結果
可用應變對數對初始龜裂時間的對數作圖,可以是不出現龜裂的較長時間,也可以是開始出現龜裂的較早時間,盡可能在每一拉伸應變時不出現龜裂的較長時間和出現龜裂的較早時間范圍內作出一條光滑曲線,有助于估算在試驗中任一時間的臨界應變。對某些橡膠,曲線接近為直線,但不宜采用此曲線確定臨界應變,因為折可能會導致較大誤差。除非另有規定,報告臨界應變的較長試驗時間
注:對某些橡膠,用應變對初始龜裂時間作出的直線圖能夠觀察到極限臨界應變。
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